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HF酸腐蚀提高K9基板损伤阈值

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第 27卷第 6期 2015年 6月 强 激 光 与 粒 子 束 HIGH POW ER LA SER AND PARTICLE BEA M S Vo1.27,NO.6 Jun.,2015 HF酸腐蚀提高 K9基板损伤阈值 曹 种 , 张锦龙 (1.同济大学 物理科学与工程学院 ,精密光学工程技术研 究所,上海 200092; 2.同济大学 先进微结构材料教育部重点实验室,上海 200092) 摘 要 : 针对 K9玻璃基 板的 HF酸化 学腐蚀 工艺开展 研究 ,标定 了 4o 和 2 高低两 种体积 分数 的 HF酸 的腐蚀速率 ;分析了基板表面形 貌随腐蚀 深度 的变化规律 ;研究 了腐蚀时 间、HF酸体积 分数 、超声波 工 艺对激光损伤 阈值 的影 响,提出了能够有 效减少损 伤敏感 的氟硅盐沉淀 、提高损伤阈值的优化腐蚀 清洗 工艺流 程。采用优化 的腐蚀清洗工艺流程进行 了实验验证 ,结 果表 明用体积分 数为 2 的 HF酸在高 温和超声 波条 件下腐蚀 90 s后 ,测得 1064 nm波长激光作用下 K9基板抗激光损 伤阈值提 高了 75 。 关键 词 : HF酸腐蚀 ; K9基板 ; 损伤 阈值 ; 超 声波 ; 粗糙度 中 图 分 类 号 : O484 文 献 标 志 码 : A doi:10.11884/HPLPB201527.061004 在高功 率激 光 系统 中 ,光学 元件抗 激光性 能 的强 弱在很 大程 度上 决定 了激光 系统 运行负 荷强 度 、可靠性 和 光束质量的好坏[1 ]。如何提高光学元件的抗激光损伤性能已经成为强激光系统研究的重大课题 。K9玻璃具 有优良的光学 、热学性能和较强的化学稳定性 ,是强激光领域最为常用的光学材料之一。在传统的研磨和抛光 工艺过程 中,光学材料表面会产生再沉积层和表面及亚表面损伤层,划痕与麻点分布于其 中,而划痕与麻点是 诱导光学材料损坏的最常见的缺陷,这些缺陷会导致激光电磁场的调制从而引起场增强 ,导致激光能量密度显 著增加。另外 ,缺陷中残留的微粒和表面断裂过程 中非桥氧键中心 (NBOHC)和缺氧 中心(ODC)形成 的吸收 中心造成的热破坏 、材料亚表面机械强度的降低 ,使得光学元件的损伤阈值降低,因此在高功率密度的系统中 极易导致光学元件的损伤 ]。为了提高光学材料的抗激光损伤性能 ,目前有多种不同的技术 ,除了进一步改进 生产制备工艺,提高光学元件本身内在质量和采用新型的复合材料之外 ,常用的还有红外 、紫外激光预处理 、 反应等离子体处理 ]、磁流变技术处理 ]、金刚石车床加工处理Ⅲ和化学处理 。 ]。前 四种处理方法取得 了不 错的成果,但都还存在着一定的不足之处 。化学腐蚀处理具有工艺简单 、成本低廉以及能处理大 口径光学元件 等诸多优点 ,是最有发展前景的一种处理方式 。国内外对 HF酸腐蚀都进行过研究 ,徐世珍和 吕海兵口阳等研 究 了酸蚀深度对熔石英三倍频激光损伤 阈值的影响 ,指出刻蚀 200 nm能有效地提高熔石英 的损伤阈值 ;陈宁 和张清华 等研究了 K9基片的亚表面损伤探测及化学腐蚀处理技术,考查了腐蚀前后基片表面参数的变化 以及腐蚀对激光损伤阈值的影响。国外 的 T.I.Suratwalal】 等也对熔石英 的 HF酸刻蚀进行了系统的研究。 但这些研究都集 中在用 HF酸刻蚀熔石英基板上 ,并且主要针对 355 nm 波长激光,而 HF酸腐蚀对 K9基板 在 1064 nm损伤阈值 的提高有没有作用 ,腐蚀条件是否与熔石英相 同等鲜有报道 。鉴于 K9基板在光学系统 中的大量使用 ,对 K9玻璃基板的处理工艺进行研究具有很大的实际意义。为了消除 K9元件表面在研磨和抛 光工艺过程中产生的杂质与缺陷(主要是划痕和麻点),本文采用化学腐蚀处理的方法来去 除或尽可能地减少 这些杂质和缺陷。并分析 了腐蚀工艺参数对 K9元件损伤性能的影响,通过优化刻蚀工艺 ,进一步提升其损伤 阈值 。 1 HF酸腐蚀法及激光损伤阈值测试装置介绍 利用 化 学 试 剂 与 基 板 材 料 的 化 学 反 应 来 实 现 基 板 腐 蚀 的 方 法 叫 做 化 学 腐 蚀 法。 HF, NH。·H。O及 HNO。等溶液可以对主要成分为 SiO 的基板材料进行反应 ,本文 以 HF酸腐蚀 为例研究化学 腐蚀法对 K9基板损伤性能的影响。HF酸与基板材料主要成分 SiO 的化学反应方程式为 ¨ SiO + 4HF— SiF + 2H。O (1) * 收稿 日期 :2015-0卜06; 修订 日期:2015—03—18 基金项 目:国家 自然科学基金项 目(U143013o) 作者简 介:曹 狮(1989一),男 ,硕士 ,从事高激光损 伤阈值薄膜研究 ;1989caochong@tongii.edu.Cn。 通信作者 :张锦龙(1982 ),男 ,副教授 ,博士生导师 ,从事光学薄膜研究 ;jinlong@tongji.edu.cn。 O61004—1 强 激 光 与 粒 子 束 [12] [13] [14] [15] [16] [I7] Ning,Zhang Qinghua,Xu Qiao,et a1.Studies on subsurface damage detection and wet—etching process of K9 optics . H igh Power Laser and ParticleBeam ,2005,17(9):1289—1293) Suratwala T 1.HF-based etching processes for improving laser damage resistance of fused silica optical surfaces[J].J Am Ceram,201 1,94 (2):416-428. Bouchut.Wet chemical etching of silicate glasses in hydrofluoric acid based solutions[c]//Proc of SPIE.2003,4932:103—111. ISO 11254—1.Lasers and laser-related equipm ent—Determination of evaporation of laser-induced damage threshold of optical surfaces- Part 1:1-on-1 testiS]. ISO 11254—2.Lasers and laser-related equipm ent—Determination of evaporation of laser induced damage threshold of optical surfaces- Part 2:S-on一1 testiS]. Jean H,Pierre G,Jean D,et a1.R—on一1 automatic mapping:a new tool for!aser damage testing[c]//Proc of SPIE.1996,2714:90一i01. Polar K,Peter A.Etching study on beta barium metaborate(13一BaBz04)single crystals[J].Journal of Crystal Growth,1993,134:219— 226. Im prove K9 glass substrate dam age threshold by HF etching Cao Chong . Zhang Jinlong ’ (1.Institute of Precision Optical Engineering,School of Physics Science and Engineering。 TongJi University,Shanghai 200092,China; 2.Key Laboratory of Advanced M icro—Structure Materials,Ministry of Education, TongJi University,Shanghai 200092,China) Abstract: This paper carries out researches on the chemical etching of H F acid on K9 substrates and calibrates the etching rate of HF acid under the concentration of 40 and 2 .The relationship between surface morphology of substrate and etching depth is analyzed and the effect of etching time,concentration of H F acid,ultrasonic cleaning on the LIDT is investigated . The optim ized etching cleaning process which can reduce the deposition of silicate effectively and improve the LIDT is proposed . Final— ly,the optimized etching cleaning process is used to test and verify the experimental results.The results indicate that under the irradiation of 1064 nm 1aser,the LIDT of K9 substrates etched for 90s under the condition of high tem perature and ultrasonic with 2 concentration HF acid is 7 5 higher than the original one. Key words: HF acid etching; K9 substrate; damage threshold; ultrasonic; roughness PACS: 68.35.Dv; 68.35. ; 68.35.Ct; 68.55. Ln O61004—6







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